CHINESE JOURNAL OF ENERGETIC MATERIALS
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绿色方法合成2,2-二硝基-1,3-丙二醇
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刘亚静(1980-), 女,硕士,助理工程师,主要从事含能材料及功能材料合成研究。email: duckling2008@163.com

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Green Synthesis of 2,2-Dinitro-1,3-propangdiol
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    摘要:

    以硝基甲烷、甲醛为原料,采用过硫酸钠、铁氰化钾氧化体系取代传统硝酸银氧化剂,经过缩合、氧化硝化两步反应合成了2,2二硝基1,3丙二醇,全程收率>24.1%,纯度>97%(LC)。通过正交试验研究了氧化硝化过程中氧化体系摩尔数、反应温度、时间等对产物收率的影响,并确定最佳反应条件是: K3Fe(CN)6 用量为0.1 mol,Na2S2O8为0.25 mol,反应温度为-5~0 ℃,反应时间为4 h。

    Abstract:

    2,2-dinitro-1,3-propangdiol was synthesized using nitromethane and 38.5% formalin as raw matieral via two-step reaction, retraction and oxidative nitration, replacing the traditional oxidant of silver nitrate by sodium persulfate and potassium ferricyanide. The overall yield was more than 24.1% and purity was more than 97%. The effects of molar ratio of oxidated system, reaction temperature and reaction time on yields were investigated during oxidative nitration by orthogonal experiment.The optimum reaction conditions are as follows: K3Fe(CN)6, 0.1 mol, Na2S2O8, 0.25 mol, reaction temperature, -5~0 ℃, reaction time, 4 hours.

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刘亚静,陈斌,刘卫孝,等.绿色方法合成2,2-二硝基-1,3-丙二醇[J].含能材料, 2010, 18(6):623-626. DOI:10.3969/j. issn.10069941.2010.06.003.
LIU Ya-jing, CHEN Bin, LIU Wei-xiao, et al. Green Synthesis of 2,2-Dinitro-1,3-propangdiol[J]. Chinese Journal of Energetic Materials, 2010, 18(6):623-626. DOI:10.3969/j. issn.10069941.2010.06.003.

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  • 收稿日期: 2010-08-10
  • 最后修改日期: 2010-11-06
  • 录用日期: 2010-10-08
  • 在线发布日期: 2012-02-22
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