CHINESE JOURNAL OF ENERGETIC MATERIALS
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[MIMPS][HSO4]催化N2O5硝化2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物
作者:
作者单位:

(南京理工大学化工学院, 江苏 南京 210094)

作者简介:

赵晓锋(1983-),男,博士研究生,主要从事含能材料合成研究。e-mail: zhaoxiaofeng1983@163.com

通讯作者:

刘祖亮(1951-),男,教授,主要从事含能材料和精细化工中间体的研究。e-mail: liuzl@mail.njust.edu.cn

基金项目:


Nitration of 2,6-Diacetamidopyrazine-1-oxide with N2O5 Catalyzed by [MIMPS][HSO4
Author:
Affiliation:

(School of Chemical Engineering, Nanjing University of Science &Technology, Nanjing 210094, China)

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    摘要:

    制备了1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIMPS][HSO4]离子液体,以[MIMPS][HSO4]作为催化剂,应用于N2O5/有机溶剂硝化2, 6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物合成2, 6-二氨基-3, 5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。通过1H NMR,IR和MS对LLM-105及其中间体的结构进行了表征。研究了在[MIMPS][HSO4]催化条件下,反应溶剂、催化剂用量、反应温度和反应时间对LLM-105收率的影响,结果表明最佳反应条件为:采用CH3NO2为反应溶剂,反应温度为55 ℃,反应时间为6 h,LLM-105的收率为72.2%。研究了[MIMPS][HSO4]的循环使用性能。结果表明,平行实验5次,平均收率71.7%,具有较好的可再生利用性。

    Abstract:

    Ionic liquid 1-sulfonicacidpropyl-3-methylimidazole hydrosulfate [MIMPS][HSO4] was prepared as a catalyst to synthesize 2, 6-diamino-3, 5-dinitropyrazine-1-oxide(LLM-105) from nitration of 2, 6-diacetamido-pyrazine-1-oxide with N2O5/solvents. The structures of intermediates and LLM-105 were determined by 1H NMR, IR and MS. The effects of reaction solvents, amount of [MIMPS][HSO4], reaction temperature, reaction time and repeated use of [MIMPS][HSO4] on the yield of LLM-105 were studied. Results show that the optimized reaction conditions are: CH3NO2 as solvent; reaction temperature 55 ℃; reaction time 6 h. The yield of LLM-105 is 72.2%.The ionic liquid is suitable for repetition use.

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赵晓锋,成健,刘祖亮.[MIMPS][HSO4]催化N2O5硝化2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物[J].含能材料, 2013, 21(1):12-15. DOI:10.3969/j. issn.1006-9941.2013.01.003.
ZHAO Xiao-feng, CHENG Jian, LIU Zu-liang. Nitration of 2,6-Diacetamidopyrazine-1-oxide with N2O5 Catalyzed by [MIMPS][HSO4][J]. Chinese Journal of Energetic Materials, 2013, 21(1):12-15. DOI:10.3969/j. issn.1006-9941.2013.01.003.

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历史
  • 收稿日期: 2012-03-30
  • 最后修改日期: 2012-05-20
  • 录用日期: 2012-07-25
  • 在线发布日期: 2013-01-25
  • 出版日期: