(西安近代化学研究所, 陕西 西安 710065)摘要 为了降低1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(LLM-105)的制造成本,以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(ANPZ)为原料,高浓度双氧水为氧化剂,合成了LLM-105。探讨了50%和85%浓度双氧水对LLM-105氧化反应的影响。三氟乙酸用量较原方法减少50%。用正交实验优化了LLM-105氧化合成工艺。确定的最佳工艺条件为:n(ANPZ)n( 50%H2O2)=16,m(ANPZ)V(TFA)=15(gmL),反应温度25~30 ℃,反应时间24 h。LLM-105的收率为95%,纯度为98%。用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析、质谱表征了其结构。关键词 有机化学; 炸药; 1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(LLM-105); 氧化工艺改进; 三氟乙酸中图分类号 TJ55; O62 文献标识码 A DOI 10.3969/j.issn.1006-9941.2013.03.003
(Xi′an Modern Chemistry Research Institute, Xi′an 710065, China)
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