CHINESE JOURNAL OF ENERGETIC MATERIALS
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1-甲基-3,4-二硝基吡唑合成与表征
作者:
作者单位:

(1. 中北大学化工与环境学院, 山西 太原 030051; 2. 北京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室, 北京 100081)

作者简介:

张巧玲(1965-),女,副教授,主要从事有机物的合成及过程强化研究。e-mail: zhangqiaoling@nuc.edu.cn 通信联系人: 李永祥(1964-),男,教授,主要从事含能材料及其应用的研究。e-mail: liyongxiang@nuc.edu.cn

通讯作者:

基金项目:


Optimization on Synthesis Process and Characterization of 1-Methyl-3,4-dinitropyrazoles
Author:
Affiliation:

(1. College of Chemical Engineering & Environment, North University of China, Taiyuan 030051, China; 2. State Key Laboratory of Explosion Science and Technology, Beijing Institute of Technology, Beijing 100081, China)

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    摘要:

    以3-硝基吡唑为原料, 通过硝化、甲基化得到1-甲基-3, 4-二硝基吡唑(MDNP), 优化了合成工艺, 得到较优的甲基化反应的工艺条件:反应温度90 ℃; 反应时间6.5 h; 3, 4-二硝基吡唑、碳酸二甲酯与无水碳酸钾的摩尔比为1:10.5:1.5, 目标产物总得率55.6%。采用熔点测定、元素分析、红外光谱、核磁共振等对目标产物进行了结构表征, 利用DSC研究了其热分解性能。结果表明, 热分解温度为298 ℃, 熔点为20 ℃, 在常温下为液体单质炸药, 热稳定性好。

    Abstract:

    1-Methyl-3, 4-dinitropyrazole(MDNP) was synthesized using 3-nitropyrazole as starting material via nitration and methylation, and its structrue was characterized by infrared spectrum(IR), proton nuclear magnetic resonance(1H NMR) and differential scanning calorimetry(DSC).The methylation reaction conditions were optimized.Results show that its thermal decomposition temperature is 298 ℃, and melting point is 20 ℃, having good thermal stability.The optimum conditions of methylation reaction is as follows:the reaction temperature 90 ℃, the reaction time 6.5 h, the molar ratio of 3, 4-dinitropyrazoles, DMC(dimethyl carbonate) to anhydrous potassium carbonate 1:10.5:1.5, and the yield of target product is 55.6%.

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张巧玲,李雅津,焦清介,等.1-甲基-3,4-二硝基吡唑合成与表征[J].含能材料, 2015, 23(3):222-225. DOI:10.11943/j. issn.1006-9941.2015.03.004.
ZHANG Qiao-ling, LI Ya-jin, JIAO Qing-jie, et al. Optimization on Synthesis Process and Characterization of 1-Methyl-3,4-dinitropyrazoles[J]. Chinese Journal of Energetic Materials, 2015, 23(3):222-225. DOI:10.11943/j. issn.1006-9941.2015.03.004.

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历史
  • 收稿日期: 2014-01-25
  • 最后修改日期: 2014-04-29
  • 录用日期: 2014-05-06
  • 在线发布日期: 2015-03-09
  • 出版日期: 2015-03-10