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3,4-二(吡嗪-2′-基)氧化呋咱的合成及热分解机理
Synthesis and Thermal Decomposition Mechanism of 3,4-Bis(pyrazine-2′-y1)furoxan
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  • 引证文献
中文摘要:
      以自制的2-偕氯肟基吡嗪为原料, 经分子间二聚环化反应合成了具有对称取代结构的氧化呋咱化合物——3, 4-二(吡嗪-2′-基)氧化呋咱(BPF); 利用红外光谱、核磁共振(1H NMR、13C NMR)、元素分析及质谱等分析表征手段确定了目标化合物BPF的结构; 初步探讨了分子间二聚环化反应机理; 优化了二聚环化反应的合成工艺条件; 利用差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG-DTG)等方法研究了目标化合物BPF的热分解机理。结果表明, 二聚环化反应的较佳工艺条件为:以乙醚为反应溶剂, 质量分数为3%的Na2CO3水溶液为缚酸催化剂, Na2CO3加入摩尔量为理论量的1.10倍, 在2~10 ℃反应4 h, 收率为75.6%;热分解机理结果显示, 目标化合物BPF的热分解首先发生在氧化呋咱环中N—O键的开裂。
中文关键词: 含能化合物  3,4-二(吡嗪-2′-基)氧化呋咱(BPF)  合成  热分解机理
英文摘要:
       3, 4-Bis(pyrazine-2′-y1)furoxan(BPF) was synthesized using self-synthetic 2-chloroximopyrazine as starting material via cyclization reaction. The structure of target compound BPF was characterized by the means of IR, 1H NMR, 13C NMR, elemental analysis and MS. The mechanism of cyclization reaction was investigated. The synthetic conditions of cyclization reactions were optimized. The thermal decomposition mechanism of target compound was studied using a variety of thermal analysis methods just as differential scanning calorimetry(DSC) and thermogravimetric(TG-DTG). Results show that the optimum conditions of cyclizations are that diethyl ether is solvent, 3% Na2CO3 aqueous solution is deacidification catalyst, nactual:ntheory (the amount of Na2CO3) is 1.10, reaction temperature is 2-10 ℃, reaction time is 4 h, and the yield of BPF is about 75.6%. The thermal decomposition of target compound BPF is firstly occurred at N—O bond of furoxano ring.
英文关键词: energetic compounds  3,4-bis(pyrazine-2′-y1)furoxan(BPF)  synthesis  thermal decomposition mechanism
DOI:10.11943/j.issn.1006-9941.2018.04.006
投稿日期:2017-08-22
最后修改日期:2017-11-28
网络出版日期:2018-04-16
书版出版日期:2018-04-25
基金项目:国家自然科学基金资助(21373157)
引用文献:李亚南,王彬,陈涛,等.3,4-二(吡嗪-2′-基)氧化呋咱的合成及热分解机理[J].含能材料,2018,26(4):323~328.LI Ya-nan,WANG Bin,CHEN Tao,et al. Synthesis and Thermal Decomposition Mechanism of 3,4-Bis(pyrazine-2′-y1)furoxan[J]. Chinese Journal of Energetic Materials(Hanneng Cailiao),2018,26(4):323-328.
作者单位E-mail
李亚南 西安近代化学研究所, 陕西 西安 710065 lyn2003080094@126.com,lyn007@tom.com 
王彬 西安近代化学研究所, 陕西 西安 710065  
陈涛 西安近代化学研究所, 陕西 西安 710065  
常佩 西安近代化学研究所, 陕西 西安 710065  
胡建建 西安近代化学研究所, 陕西 西安 710065  
张红武 西安近代化学研究所, 陕西 西安 710065  
李普瑞 西安近代化学研究所, 陕西 西安 710065 lyn007@tom.com 
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