1 引言

水分含量是火药类产品的重要技术指标之一, 是产品出厂检验的必测项目。火药水含量超标, 会导致爆炸性能下降, 甚至半爆或不爆, 直接影响火药类产品的性能^[1]。生产过程中, 每一道加工工序对火药类产品水分含量的要求都有一定的限制, 前一道工序, 水分含量超标, 接下来的加工将成为“无用功”。以往对火药水分的测量采用人工干燥法, 以含水量1%的5 g样本为例, 干燥过程至少需2 h。以每小时90 kg的生产速度计算, 待检测完毕, 水分含量超标将会产生至少180 kg水分含量不合格的火药物料, 需要重新进行造粒^[2]。因此, 进行火药水分快速、准确测定势在必行。电容式水分传感器以结构简单、灵敏度高、动态响应好、抗过载能力强、信号获取方便、测量速度快而得到广泛的应用^[3]。从近五年的研究文献中可以看出, 其应用主要集中在土壤^[4]、谷物^[5]、火药^[6]、农作物茎秆^[7]和型砂^[8]等方面的水分检测。但此法易受堆积密度、物料温度、物料表面湿度等因素影响^[9], 因此分析电容式水分传感器的影响因素, 建立电容式水分传感器测量的数学模型, 对提高生产效率, 保证火药产品质量十分重要。

2 检测原理及方法

目前检测水分方法主要有直接法和间接法。直接法一般为干燥法和化学法, 间接法分为电测法、红外法、微波法和中子法等^[10]。在比较各种方法的优缺点的基础上, 选用变介电常数平行极板电容器测量水分含量。平行板电容器的结构如图 1所示。

电容计算公式见式(1):

$ C=\frac{\varepsilon A}{\delta }=f\left( \delta, A, \varepsilon \right) $

(1)

式中, C为被测物料电容值, F; ε为被测火药介电常数, F·m^-1; A为两极板相对面积, m²; δ为两极板的距离, m。当采用变介质型工作方式时, 式(1)即为被测火药介电常数的函数, 如式(2)所示。

$C=f\left( \varepsilon \right)\left| _{A, \delta =\rm{常数}} \right. $

(2)

若被测火药充满两极板之间, 此时的初始电容(C₀)为:

$ {{C}_{0}}=\frac{{{\varepsilon }_{r}}{{\varepsilon }_{0}}A}{\delta } $

(3)

若ε_r→ε_r+Δε_r, 则C→C+ΔC=C_εr, 即

$ {{C}_{\varepsilon r}}={{C}_{0}}+\Delta C=\frac{\left( {{\varepsilon }_{r}}+\Delta {{\varepsilon }_{r}} \right){{\varepsilon }_{0}}A}{\delta }={{C}_{0}}+\frac{\Delta {{\varepsilon }_{r}}{{\varepsilon }_{0}}A}{\delta } $

(4)

$ {\rm{因此}}, \Delta C=\frac{\Delta {{\varepsilon }_{r}}{{\varepsilon }_{0}}A}{\delta } $

(5)

式中, ΔC为电容变化量, F, ε_r为火药的介电常数, F·m ^-1; Δε_r为不同含水量火药的介电常数, F·m ^-1; ε₀为空气的介电常数, F·m ^-1。其中A, ε₀, δ均为常数, 电容变化量ΔC仅与不同含水量火药的介电常数Δε_r有关。可通过构建与电容传感器相关的交流电桥和测量电路来测量电容的变化, 交流电桥如图 2所示。由于两个传感器中充满相同的标准火药时, 其桥路输出并不为零, 因此设计了补偿电路^[11], 使桥路在输入为零时输出也为零。桥路输出信号通过放大、相敏检波后, 以电压形式采集, 通过测量输出电压, 计算出含水量。图 2中C1、C2为两个电容传感器, 测量过程中须首先在两个电容传感器中加入标准的干燥火药, 然后触发单片机产生补偿信号, 使桥路输出尽可能接近零, 之后保持一个传感器中火药不变, 另一个传感器中加入不同含水量的相同火药即测出其含水量。

3 实验数据分析 3.1 实验结果

实验过程中的振动采用5~300 Hz正弦波, 振动90 s后用物料充满平板电容器, 以获取较稳定的物料堆积重量。平板电容器B₁的重量为37.69 g, 平板电容B₂的重量为438.01 g, 平板电容B₁、B₂体积均为810 cm³。实验过程中平板电容B₁充满干燥标准物料, 平板电容B₂中充满待测物料; 实验测量数据见表 1, 其测量数据是在28 ℃获得的，且均为相同条件下经5次重复实验的均值。

3.2 火药含水量与测量重量(振动前)的关系

图 3为振动前火药含水量与测量质量的关系, 从图 3中可以看出二者是非线性的、非正比的关系。造成这种现象的原因为:测量物料为扁球状的火药颗粒, 随着含水量的增加火药颗粒有很小的体积膨胀, 再加上人工装载时不同操作人员对装载物料的紧实度、装载量判断的差异, 影响了测量质量与含水量的非线性、非正比的关系(在实际生产应用中采用机械系统自然堆积和固定时长的振动方式可实现每次物料装载的紧实度、装载量的一致性)。实验过程中电容传感器为18 cm×15 cm×3 cm的长方体结构, 传感器体积一定, 物料的重量反映了装载物料的堆积密度。因此含水量的测量中物料堆积密度是一个不可忽略的因素。

3.3 火药含水量与测量质量(振动后)的关系

为了减小人为因素对装载物料堆积密度的影响, 采用振动90 s后人工补填物料的方式来装载物料。测量结果如图 4所示, 从图 4可以看出, 在火药为含水量0%~1.3%时, 随物料含水量增加, 物料质量有增加, 也有减少, 呈现非线性的关系; 含水量大于1.3%后, 虽然也有单点测试结果的波动, 但从总体趋势上看, 物料质量随着物料含水量增加而增加, 二者呈现一定的线性关系。这是因为振动后物料的体积相对稳定, 物料含水量大于1.3%的火药比小于1.3%的火药物料孔隙率要稳定, 而火药颗粒随含水量增加的体积膨胀率很小, 因此, 物料含水量增加带来了物料质量的增加。

3.4 火药含水量与测量电压的关系

通过实验测量数据建立了火药含水量与电压的关系, 如图 5所示。测量电压为自平衡电桥电路X方向和Y方向桥路输出电压的均值。从图 5中可以看出, 随着物料含水量的增加, 其桥路输出电压幅值不断变大, 且含水量低于1.5%时接近于线性变化。以电压为自变量x, 火药含水量为因变量y, 采用regress函数进行一元线性回归分析, 结果表明:参数的估计值${{{\hat{\beta }}}_{\rm{0}}}$=0.0908, ${{{\hat{\beta }}}_{\rm{1}}}$=0.0119; ${{{\hat{\beta }}}_{\rm{0}}}$的置信区间为[-0.1369, 0.3184], ${{{\hat{\beta }}}_{\rm{1}}}$的置信区间为[0.0102, 0.0137];相关系数为0.9575, 接近于1, 且统计量值F=225.2030, 与统计量对应的概率P=0.0000＜0.05, 误差方差估计值${{{\hat{\sigma }}}^{2}}$ =0.0490, 故回归模型y=0.0908+0.0119x成立, 自变量x的取值范围为: 0~250 mV, 因变量y的取值范围为: 0%~3.5%。因此, 初步预测物料含水量与电压幅值成线性正比关系。

3.5 火药含水量与物料湿度的关系

由于电容式火药水分在线检测系统实际应用的生产环境湿度大于80%, 因此, 物料表面的湿度对实际的测量结果必然有一定的影响。实验中为了获取近似于实际生产环境的湿度条件, 采用加湿器对水分子雾化、均匀搅拌的方式对测量物料表面进行加湿, 使水分子附着在物料表面, 测量结果如图 6所示。从图 6中可以看出, 随着物料表面湿度的增加, 物料含水量的明显变大, 以物料表面湿度为自变量x, 火药含水量为因变量y, 采用regress函数进行一元线性回归分析, 结果表明:参数的估计值${{{\hat{\beta }}}_{\rm{0}}}$=-0.8415, ${{{\hat{\beta }}}_{\rm{1}}}$=0.0341; ${{{\hat{\beta }}}_{\rm{0}}}$的置信区间为[-2.3274, 0.6444], ${{{\hat{\beta }}}_{\rm{1}}}$的置信区间为[0.0115, 0.0566];相关系数为0.5314, 小于常数1, 且统计量值F=11.3388, 与统计量对应的概率P=0.0072＜0.05, 误差方差估计值${{{\hat{\sigma }}}^{2}}$=0.5398, 故回归模型y=-0.8415+0.0341x成立, 自变量x的取值范围为: 0%~90%, 因变量y的取值范围为: 0%~3.5%。二者呈正比关系。

3.6 不同温度下火药含水量与物料温度的关系

由于要满足火药的在线检测, 且生产出来的火药颗粒温度一般在30~45 ℃之间, 因此, 必须考虑温度对检测结果的影响。实验研究了同种物料在23.6, 28.3, 33.5, 41.2 ℃四个温度条件下含水量和电压幅值的关系, 结果如图 7所示。从图 7中可以看出, 同一种物料相同含水量所测电压幅值随温度的升高而稍微增加, 此结果与文献[11]的结果相吻合。

4 偏最小二乘法数学模型的建立 4.1 偏最小二乘法分析

偏最小二乘回归分析法提供了一种多因变量对多自变量的回归建模方法, 可以有效地解决变量之间的多重相关性, 适合在样本容量为个数的情况下进行回归建模, 可以实现多种多元统计分析方法的综合应用^[12]。本研究采用偏最小二乘法进行自变量的分析, 以温度T、重量M、电压幅值V和物料表面湿度H为自变量, 以水分含量F为因变量进行了分析, 得到了变量重要性投影(Variable Importance in the Projection, VIP)指标图(图 8)和因子载荷α_i图(图 9)。从图 9可以看出, 温度T对于物料含水量的影响相对于其它变量来说要小得多, 这是因为表 1的数据是在约28 ℃的条件下获取的, 因此, 温度T对物料含水量的影响很小, 温度对含水率的影响系数仅为0.0175, 在模型中可以忽略, 这一结果对实际生产过程中进行火药颗粒水分测量也是适用的。这是因为在实际生产过程中水分测量设备在生产线中的工位是固定的, 物料经传送带输送到水分检测工位时, 其物料温度T是相对稳定的, 而水分检测设备是实时在线检测, 且检测时间在2 min即可完成, 因此温度对物料含水量的影响很小, 近似可以忽略。基于偏最小二乘法的火药水分检测模型可表示为:

$ F={{\alpha }_{1}}M+{{\alpha }_{2}}V+{{\alpha }_{3}}H $

(6)

4.2 电容式火药水分检测的偏最小二乘法回归模型

由表 1数据, 根据上述偏最小二乘法分析, 以重量M、电压幅值V和物料表面湿度H作为自变量, 物料含水量F作为因变量, 进行偏最小二乘法回归迭代计算^[13], 求得偏最小二乘回归模型为:

$ F=0.6184M+1.4900V+1.1153H $

(7)

经过10次实验, 测试结果见表 2。从表 2中可以看出，该模型下的水分检测系统测量最大误差为0.12%, 且最大误差出现在含水量为0.3%~1%之间, 在含水量1%~3%之间误差均小于0.087%, 基本达到测量精度要求。

5 结论与展望

通过偏最小二乘法回归, 对电容式火药水分测量数据的分析和建模, 达到了对扁球状火药颗粒1%~3%的含水量和0.1%的检测精度要求, 经过多次实验验证, 该系统性能稳定可靠, 达到了火药水分检测的要求。本研究主要获得以下结论:

(1) 分析了物料重量、测量电压、物料湿度和环境温度对物料含水量的影响, 其中测量电压、物料湿度与物料含水量的相关系数分别为0.9575、0.5314, 是物料含水量的主要影响因素。

(2) 由偏最小二乘法回归分析法建立了火药水分检测的模型, 试验验证，该模型下的水分检测系统测量最大误差为0.12%, 且最大误差出现在含水量为0.3%~1%之间, 在含水量1%~3%之间误差均小于0.087%, 满足了0.1%的测量精度要求。