固体推进剂是固体火箭发动机的能源, 已被广泛应用在战略、战术武器和航天技术中。推进剂的燃烧性能和燃速高低直接影响火箭发动机的弹道性能、飞行速度和工作稳定性等, 因此调节推进剂的燃烧性能十分重要。使用少量的燃烧催化剂是控制和调节推进剂稳态燃烧性能的有效方法之一, 它们可用来增加燃速并降低燃速压力指数[1-3]。
常用的燃烧催化剂有铅、铜、铋等金属粉、氧化物和有机酸金属盐等[5-18]。其中, 铅化合物是催化效果较优、应用最成熟广泛的燃烧催化剂, 但是其毒性较大，且其燃烧分解生成的氧化铅在发动机排气中为白色或浅紫色的烟不利于导弹的制导和隐身[18], 为此研究人员很早就开展了非铅催化剂的研究[9-16]。
目前, 国内大多使用的燃烧稳定剂是Al2O3, 但它熔点较低, 燃烧时易与CuO、PbO等金属氧化物聚集成大粒子, 影响其抑制不稳定燃烧的效率[19-21]。而其它燃烧稳定剂, 譬如TiO2、SiC等的加入, 则会恶化推进剂的燃烧性能, 使推进剂燃速降低或燃烧平台消失[21-25]。据报道, 锆化物作为燃烧稳定剂的抑制效果较好[25-27], 但其作为燃烧催化剂的催化效果研究并不多。
此外, 作为一类火箭和导弹的动力源, 提高双基推进剂能量是一个很重要的目标, 探索和研发含能燃烧催化剂是发展新型固体推进剂的一个重要课题。为此, 本课题组首次制备了含能的3,5-二硝基水杨酸锆, 在对其结构性能表征、热行为和热分解机理分析的基础上, 研究了其在推进剂中的燃烧催化效果。
2 实验部分 2.1 试剂与仪器3,5-二硝基水杨酸, 分析纯, 成都科龙化工试剂厂; 硝酸氧锆, 分析纯, 天津市福晨化学试剂厂; 氢氧化钠, 分析纯, 西安化学试剂厂。
JB300-D型强力电动搅拌机, 上海标本模型厂; 恒温水浴箱, 余姚新波仪表公司; SENCO R系列旋转蒸发仪, 上海申生科技有限公司; SHZ-D(Ⅲ)型循环水式真空泵, 巩义市予华仪器有限责任公司; DZF-6020型真空干燥烘箱, 上海一恒科技有限公司。
2.2 试样制备(1) 分别称取一定量的3,5-二硝基水杨酸(重结晶)和氢氧化钠, 将3,5-二硝基水杨酸溶于热的蒸馏水中, 在强烈搅拌条件下, 将氢氧化钠溶液缓慢滴入3,5-二硝基水杨酸溶液中(pH值8~9), 反应后过滤得淡黄色溶液。
(2) 称取与3,5-二硝基水杨酸一定摩尔比的硝酸氧锆, 溶于一定量的蒸馏水中, 在80 ℃水浴、强烈搅拌条件下, 缓慢加入步骤(1)得到的溶液中, 有大量白色沉淀产生, 保温反应3 h左右。
(3) 将步骤(2)得到的白色沉淀抽滤后, 用热的蒸馏水和无水乙醇洗涤数次, 经干燥、研磨等工序, 得黄色粉末(3,5-二硝基水杨酸锆)。
2.3 结构表征C、H、N和O元素利用德国的Vario EL Ⅲ有机元素分析仪, 采用经典动态燃烧法通过氧化燃烧分解进行分析, 燃烧炉温度为950 ℃, 还原炉温度为500 ℃。金属含量则采用德国Bruker S4 Pioneer X荧光光谱仪(XPF)分析, 实验采用无标法。红外分析采用溴化钾压片法, 在美国NICOLET公司的NEXUS 870型FTIR仪上进行, 光谱测试范围: 4000~400 cm-1, 扫描次数32次, 图谱分辨率: 4 cm-1。最终分解产物分析采用日本Rigaku D/max-2400型X射线衍射仪(XRD), X射线源采用CuKα, 波长λ=1.5406 Å, 扫描速度4°·min-1, 步长0.02°。
2.4 热分解实验TG-DTG分析是在TA2950型TGA仪上进行, 实验条件:升温速率β为10 ℃·min-1, N2气氛, 流速60 mL·min-1, 试样量约1~2 mg。常压DSC分析采用TA 910S型差示扫描量热仪, N2气氛, 流速40 mL·min-1, 升温速率与TG-DTG分析相同。
固相原位红外联用法(Thermolysis/RSTF-IR)采用凝聚相红外原位热裂解池(厦门大学出品)和NEXUS 870型傅里叶变换红外光谱仪(美国Thermo-Fisher公司)的联用技术, 试样量约为1 mg, 加入KBr细粉150 mg, 充分混合研磨后压片; 变温反应池升温速率为10 ℃·min-1, 温度检测范围为25~465 ℃, 空气气氛; 红外光谱分辨率4 cm-1; 光谱扫描速率7.5 files·min-1, 8 scans·file-1; 检测器类型为DTGS型。
2.5 燃速测定推进剂试样的燃速测定采用靶线法, 在西安电子科技大学和燃烧与爆炸技术重点实验室联合研制的AE/BX-2006多功能固体推进剂燃速测试系统上进行。
测定试样燃速时, 先将推进剂样品制成Φ 5 mm×150 mm药条, 并经表面粗化处理, 然后在其侧面用聚乙烯醇溶液浸渍包覆并晾干, 如此反复6次, 按国家军用标准GJB 770A方法706.1“燃速-靶线法”, 在充氮调压式燃速仪中测定燃速。测试时环境温度为20 ℃, 测试的压强范围为2~22 MPa。
3 结果与讨论 3.1 结构确定通过有机元素分析可知, 样品中C、H、N、O元素的实测值(质量分数, %)为: C 28.28, H 1.22, N 8.90, O 44.20, 元素含量的理论计算值(质量分数, %)为: C 29.95, H 1.07, N 9.98, O 42.78; X射线荧光光谱分析表明, 样品中Zr元素的实测值(质量分数, %)为17.40, 理论计算值(质量分数, %)则为16.22。综上比较可知, 测定值与理论值吻合均较好, 说明目标化合物的分子式与[Zr(C7H2O7N2)2]·H2O的组成模型一致。
图 1是3,5-二硝基水杨酸和3,5-二硝基水杨酸锆(DNS-Zr)在400~4000 cm-1范围内的FTIR谱图。由图 1比较分析可看出, 与3,5-二硝基水杨酸相比, 在3,5-二硝基水杨酸锆的红外谱图中, 属于硝基(—NO2)的波数为1535 cm-1和1337 cm-1处的对称伸缩振动和反对称伸缩振动特征峰依然存在, 说明硝基并未参与反应; 属于羧基的ν(C＝O)的波数为1674 cm-1处振动峰消失, 且在2500~4000 cm-1范围内宽而散的羧酸二聚体ν(O—H)特征峰也消失, 而在1400~1610 cm-1范围内出现了两个新峰, 分别归属于—COO-的对称伸缩振动和反对称伸缩振动特征峰, 对应波数为1612 cm-1和1471 cm-1, 表明羧基已去质子化生成了羧酸盐; 属于羟基的ν(O—H)(波数为3566 cm-1)尖峰消失, 但在3430 cm-1波数处出现了归属于结晶水中的羟基特征宽峰。以上特征说明, Zr4+与3,5-二硝基水杨酸中的羧基已全部成盐, 其主要吸收峰的结构归属与图 2所示一致。
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图 1 3,5-二硝基水杨酸和3,5-二硝基水杨酸锆的FTIR谱图 Fig.1 FTIR spectra of 3,5-dinitrosalicylic acid and zirconium 3,5-dinitrosalicylate |
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图 2 目标产物的结构模型 Fig.2 Structure model of the goal product |
从图 3所示的TG-DTG曲线可以看出, 在100~180 ℃之间, 有一个缓慢的失重台阶, 失重约为2.67%, 与化合物失去一个结晶水的理论失重基本吻合, 进一步证明图 2所列分子结构式的正确性。
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图 3 3,5-二硝基水杨酸锆的TG-DTG曲线(β=10 ℃·min-1) Fig.3 TG-DTG curves of zirconium 3,5-dinitrosalicylate at 10 ℃·min-1 |
热分析技术能快捷、方便、有效地表征材料的热行为, 但由于热分析的分解热量和质量损失数据往往是分解的总包过程, 所以很难仅仅依靠热分析数据获得分解机理[28]。
推进剂燃烧过程中, 真正起催化作用的是有机金属化合物分解出的活性组分, 搞清该分解产物对分析催化剂的催化作用尤为关键。因此, 利用TG-DTG、DSC及分析分解过程凝聚相变化的固相原位反应池/FTIR联用仪研究了3,5-二硝基水杨酸锆的热行为和热分解机理, 获得的实验结果如图 3~图 6所示。
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图 4 3,5-二硝基水杨酸锆的DSC曲线(β=10 ℃·min-1) Fig.4 DSC curve of zirconium 3,5-dinitrosalicylate at 10 ℃·min-1 |
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图 5 不同温度下3,5-二硝基水杨酸锆凝聚相产物的IR谱图 Fig.5 Typical IR spectra of the condensed phase decomposition products of zirconium 3,5-dinitrosalicylate at various temperature |
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图 6 不同温度下3,5-二硝基水杨酸锆凝聚相产物特征官能团的红外吸收强度 Fig.6 IR characteristic absorption peak intensity for the condensed phase decomposition products of zirconium 3,5-dinitrosalicylate at different temperatures |
由图 3可看出, TG曲线可分为三个阶段, 第一个阶段发生在100~180 ℃, 有一个缓慢失重台阶, 失重约2.67%, 与化合物失去一个结晶水的理论失重3.0%基本吻合, 对应DSC曲线(图 4)上有不明显的小吸热峰, 这进一步证明了所列分子式的正确性。第二个阶段发生在250~450 ℃, 在353 ℃时分解最快, 有一个明显垂直失重台阶, 失重约29.39%, 这是化合物主体框架坍塌, 分解为ZrOCO3和大量的C, 对应DSC曲线上在355 ℃时有一个尖的放热峰, 第二阶段没有分解完, 第三阶段分解过程已经开始, 是ZrOCO3完全分解为ZrO2, 所以最终分解产物为ZrO2和C。
从快速热裂解时不同温度下3,5-二硝基水杨酸锆凝聚相产物的红外吸收光谱图(图 5)及其特征峰强度-温度变化曲线(图 6)可以看出, 属于硝基的对称伸缩振动峰强度(1337 cm-1)和不对称伸缩振动峰强度(1535 cm-1)在200~350 ℃之间快速减弱, 属于—COO—对称伸缩振动峰强度(1471 cm-1)和不对称伸缩振动峰强度(1612 cm-1)也是在200~350 ℃之间快速减弱, 也同样说明主分解反应发生在200~350 ℃之间, 而在200~350 ℃之间, 属于CO2特征吸收峰(2350 cm-1)的强度快速增强[11], 这是因为苯环分解产生大量的CO2。
综合前面分析, 研究认为3,5-二硝基水杨酸锆分解过程是先脱去结晶水, 再依次脱去硝基和羧基, 最后是苯环的裂解和Zr—O键断裂, 3,5-二硝基水杨酸锆的热分解过程可描述为:
| $\left( {{\text{ZrDNS}}} \right)\cdot{{\text{H}}_{\text{2}}}{\text{O}}\xrightarrow[{2.67\% }]{{100 \sim 180℃}}{\text{ZrDNS}}\xrightarrow[{29.39\% }]{{200 \sim 450℃}}{\text{ZrOC}}{{\text{O}}_3} + {\text{C}}\xrightarrow[{5.30\% }]{{400 \sim 800℃}}{\text{Zr}}{{\text{O}}_2} + {\text{C}}$ |
实验用双基推进剂样品的基础配方(质量分数)为:双基黏合剂89.0%, 二号中定剂(C2)2.0%, 其它助剂9.0%;改性双基推进剂配方(质量分数)为:双基黏合剂66%, 黑索今(RDX)26%, 其它助剂8.0%。所用材料都为工业品, 均由西安近代化学研究所提供。
推进剂配方药量按500 g配料, 催化剂为外加量, 对照空白推进剂样品不加催化剂, 其它组分和含量相同。催化剂的具体组成及含量如表 1所示。固体推进剂样品采用“吸收-驱水-熟化-压延-切成药条”的常规无溶剂压伸成型工艺法制备。
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表 1 双基推进剂和RDX-CMDB推进剂配方中的催化剂 Tab.1 The catalysts in double-base propellant and RDX-CMDB propellant |
按照实验部分中描述的实验方法及内容, 含3,5-二硝基水杨酸锆双基推进剂的燃速测试结果如表 2所示, 并根据公式u=apn(u为燃速, mm·s-1; a为系数; p为压力, MPa; n为燃速压力指数), 采用最小二乘法计算了燃速压力指数[22-24]。
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表 2 含不同催化剂的双基推进剂和RDX-CMDB推进剂的燃速 Tab.2 The burning rate of double-base propellant and RDX-CMDB propellant containing different catalysts |
为了研究不同催化剂的催化效果, 计算了不同催化剂的催化效率ηr(ηr= uc/u0, uc为催化剂催化推进剂的燃速, u0为不含催化剂的推进剂的燃速), 计算结果在后文给出。
3.3.2 对双基推进剂燃烧性能的影响图 7和图 8分别给出了含不同催化剂双基推进剂的燃速以及催化剂催化效率与压力的关系曲线。
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图 7 含3,5-二硝基水杨酸锆双基推进剂的燃速-压力曲线 Fig.7 u-p curves of DB propellant containing zirconium 3,5-dinitrosalicylate |
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图 8 3,5-二硝基水杨酸锆对双基推进剂的催化效率-压力曲线 Fig.8 ηr-p curves of DB propellant containing zirconium 3,5-dinitrosalicylate |
从图 7、图 8和表 2可以看出, 3,5-二硝基水杨酸锆提高双基推进剂燃速的效果不明显, 在10~22 MPa压力范围内, 燃速提高10%以上; 在16~22 MPa压力范围内, n=0.56, 线性相关系数r=0.9993。用少量铜盐部分取代3,5-二硝基水杨酸锆后, 催化效果有所提高, 在2~22 MPa压力范围内, 推进剂的燃速提高了20%以上, 而降低压力指数效果并不明显; 在16~22 MPa压力范围内, n=0.69, r=0.9997。
可以看出, 3,5-二硝基水杨酸锆提高双基推进剂的燃速的效果不明显, 并且在中高压段降低燃速压力指数效果也不明显, 而用少量铜盐部分取代3,5-二硝基水杨酸锆后, 催化效果有所提高, 但中高压段的压力指数又有所上升。因此, 3,5-二硝基水杨酸锆对双基推进剂的催化效果一般。
3.3.3 对RDX-CMDB推进剂燃烧性能的影响图 9和图 10分别给出了含3,5-二硝基水杨酸锆RDX-CMDB推进剂的燃速以及催化剂催化效率与压力的关系曲线。
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图 9 含3,5-二硝基水杨酸锆RDX-CMDB推进剂的燃速-压力曲线 Fig.9 u-p curvesof DB propellant containing zirconium 3,5-dinitrosalicylate |
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图 10 3,5-二硝基水杨酸锆对双基推进剂的催化效率-压力曲线 Fig.10 ηr-p curves of DB propellant containing zirconium 3,5-dinitrosalicylate |
从图 9、图 10和表 2可知, 3,5-二硝基水杨酸锆对RDX-CMDB推进剂催化作用不明显, 在2~6 MPa压力范围内, 催化效率在20%以上, 随着压力的升高, 催化作用在10%以内, 而3,5-二硝基水杨酸锆降低燃速压力指数的效果也不明显, 压力指数始终在0.6~0.8之间。当用少量铜盐部分取代3,5-二硝基水杨酸锆后, 催化效果有所提高, 在2~4 MPa压力范围内, 催化效率在50 %以上, 而随着压力再升高, 催化效率在10%以内, 燃速压力指数也有所下降, 在6~12 MPa压力范围内, n=0.57, r=0.9998。可见, 3,5-二硝基水杨酸锆对RDX-CMDB推进剂的燃速提高和燃速压力指数降低的能力一般。
4 结论(1) 合成出了3,5-二硝基水杨酸锆, 采用有机元素、X荧光光谱以及FTIR分析了金属有机盐的化学结构, 确定其组成模型为[Zr(C7H2O7N2)2]·H2O。
(2) 热行为和分解机理研究表明, 3,5-二硝基水杨酸锆热分解的最终产物为ZrO2+C, 其热分解过程可描述为:
| $\left( {{\text{ZrDNS}}} \right)\cdot{{\text{H}}_{\text{2}}}{\text{O}}\xrightarrow[{2.67\% }]{{100 \sim 180℃}}{\text{ZrDNS}}\xrightarrow[{29.39\% }]{{200 \sim 450℃}}{\text{ZrOC}}{{\text{O}}_3} + {\text{C}}\xrightarrow[{5.30\% }]{{400 \sim 800℃}}{\text{Zr}}{{\text{O}}_2} + {\text{C}}$ |
(3) 3,5-二硝基水杨酸锆的燃烧催化作用效果一般, 其使双基推进剂和RDX-CMDB推进剂的燃速提高10%~20%, 几乎没有降低燃速压力指数。
(4) 当用少量铜盐(β-Cu)部分取代3,5-二硝基水杨酸锆后, 3,5-二硝基水杨酸锆/β-Cu对双基推进剂和RDX-CMDB推进剂的催化效果稍有改善。
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