火炸药生产过程中排放的氮氧化物废气, 具有氧化度高(NO2/NOx大)、排放浓度高的特点, 目前主要采用湿法吸收技术对其进行治理[1-3]。但是, 由于NOx吸收过程中产生的低浓度NO气体难以快速氧化, 工业上需采用多级吸收塔串联的方式才能达到排放标准。由NO的氧化速率方程rNO2=kC[NO]2可知, 其氧化速率与NO浓度密切相关, 当NO浓度较低时, 氧化速率很慢, 而当NO浓度低于0.1%时, 氧化速率实际上已接近于0[4]。于是, 国内外学者对NO的氧化吸收过程展开研究, 主要集中在两个方向:(1)改变反应平衡, 如增加系统压力[5-6]; (2)提高反应速率常数k, 即加入催化剂[7-9]或氧化剂如NaClO2[10]、H2O2[11]、KMnO4[12]等。然而, 这些方法由于受到操作条件和吸收剂成本等问题的限制, 在实际应用中存在一定的困难。
因此, 有部分学者则从另一角度出发, 采用过渡金属络合物吸收NO气体, NO可与过渡金属络合物发生配位反应而被直接吸收去除[13-15]。研究发现, 在常温常压下, 亚铁类络合物FeⅡ(EDTA)2-(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid, EDTA)对NO的络合吸收, 具有反应速率快, 吸收容量大, 且Fe2+对环境友好、不会造成二次污染等特点, 被认为是具有工业化应用前景的NO吸收剂之一[16]。但是, 目前NO络合反应的研究主要是对其本征动力学[17]、热力学[18]及反应产物[19]等方面进行探索, 鲜见其在化学反应工程范畴的基础研究。基于此, 本研究以FeⅡ(EDTA)2-为吸收剂, 研究了其在鼓泡塔中吸收NO气体的传质-反应的过程, 并且建立了该吸收过程的传质-反应模型, 以期为工业化放大提供指导依据。
2 理论基础 2.1 反应原理FeⅡ(EDTA)2-络合吸收NO的过程, 主要是亚铁离子提供空轨道, EDTA配体提供孤对电子, NO和配体一起与亚铁离子形成混配配合物。由于NO具有孤对电子和反键π轨道, 一方面, NO将N原子上的孤对电子给予中心原子的空轨道形成σ键; 另一方面, NO的反键π轨道与中心金属离子的d轨道重叠形成π键。这两方面的电子授受作用互相配合、互相促进, 从而使NO可以和亚铁离子形成稳定的配合物[20]。反应如下:
NO(A)+FeⅡ(EDTA)2-(B)⇌FeⅡ(EDTA)(NO)2-(C)
2.2 NO吸收模型的建立前人的研究结果表明[21], 上述反应是正反应为二级(对NO和FeⅡ(EDTA)2-均为一级), 逆反应为一级的快速可逆反应。由文献公开的FeⅡ(EDTA)2-吸收NO动力学数据可知, 在本实验操作条件下, 反应平衡常数k均为105~106[22], 可近似认为该络合反应为不可逆反应。
根据动力学理论[23], 上述反应的速率方程可以表示为:
| $ {\gamma _A} = {k_1}{C_{\rm{A}}}^m{C_{\rm{B}}}^n $ | (1) |
已知, m、n分别为NO(A)和FeⅡ(EDTA)2-(B)的分反应级数, m=1, n=1。则(1)式简化为:
| $ {\gamma _{\rm{A}}} = {k_1}{C_{\rm{A}}}{C_{\rm{B}}} $ | (2) |
式中, γA为NO(A)的反应速率, mol·L-1·s-1; k1为二级反应速率常数, L·mol -1·s-1; CA、CB分别为NO(A)、FeⅡ(EDTA)2-(B)的浓度, mol·L-1。
由于在实验过程中CB»CA, 因此在较短时间内, CB可以近似看作常数。吸收反应按拟一级反应处理, (2)式可进一步简化为:
| $ {\gamma _{\rm{A}}} = {k_2}{C_{\rm{A}}} $ | (3) |
式中, k2为NO(A)吸收过程的拟一级反应速率常数, s-1, k2=k1CB。
已知吸收液FeⅡ(EDTA)2-(B)对气体NO(A)的吸收是气-液两相间的传质过程, 根据双膜理论[24], 作液膜厚度为dx的微元液膜体积内A的物料平衡计算, 建立传质-反应微分方程。
由物料平衡原理, 得:
| $ -{D_{{\rm{A, L}}}}\frac{{{\rm{d}}{C_{\rm{A}}}}}{{{\rm{d}}x}} + {D_{{\rm{A, L}}}}\left( {\frac{{{\rm{d}}{C_{\rm{A}}}}}{{{\rm{d}}x}} + \frac{{{{\rm{d}}^2}{C_{\rm{A}}}}}{{{\rm{d}}{x^2}}}{\rm{d}}x} \right) = \frac{{{\rm{d}}{C_{\rm{A}}}}}{{{\rm{d}}t}}{\rm{d}}x + {\gamma _{\rm{A}}}{\rm{d}}x $ | (4) |
式中, DA, L为NO在FeⅡ(EDTA)2-溶液中的扩散系数, m2·s-1; dx为微元液膜厚度, m。
经简化, 得:
| $ {D_{{\rm{A, L}}}}\frac{{{{\rm{d}}^2}{C_{\rm{A}}}}}{{{\rm{d}}{x^2}}} = \frac{{{\rm{d}}{C_{\rm{A}}}}}{{{\rm{d}}t}} + {\gamma _{\rm{A}}} $ | (5) |
由双膜理论可知, 液膜中进行稳定传质,
| $ {D_{{\rm{A, L}}}}\frac{{{{\rm{d}}^2}{C_{\rm{A}}}}}{{{\rm{d}}{x^2}}} = {k_2}{C_{\rm{A}}} $ | (6) |
已知NO的吸收为快速反应过程, NO在进入液相主体前已在液膜内被完全反应掉, 则液相主体中NO的浓度CA, L为0。此时, 有如下边界条件成立:
x=0, CA=CA, i; x=xL, CA=CA, L=0
根据此边界条件, 对(4)式求解可得NO在液膜内的浓度分布曲线, 并由Fick定律[25], 得到NO的吸收速率方程:
| $ {N_{\rm{A}}} =-{D_{{\rm{A, L}}}}{\left( {\frac{{{\rm{d}}{C_{\rm{A}}}}}{{{\rm{d}}x}}} \right)_{x = 0}} = \frac{{{C_{{\rm{A, i}}}}\sqrt {{D_{{\rm{A, L}}}}{k_2}} }}{{{\rm{tanh}}\left( {\frac{{\sqrt {{D_{{\rm{A, L}}}}{k_2}} }}{{{k_{{\rm{A, L}}}}}}} \right)}} $ | (7) |
对于快速反应, 有tanh(
| $ {N_{\rm{A}}} = {C_{{\rm{A, i}}}}\sqrt {{D_{{\rm{A, L}}}}{k_2}} $ | (8) |
式中, NA为NO的吸收速率, mol·m-2·s-1; kA, L为NO在FeⅡ(EDTA)2-中的液相传质系数, m·s-1; CA, i为NO的界面浓度, mol·L-1, 可由(9)式计算得到:
| $ {C_{{\rm{A, i}}}} = {H_{{\rm{A, L}}}}\left( {{p_{{\rm{A, G}}}}-\frac{{{N_{\rm{A}}}}}{{{k_{{\rm{A, G}}}}}}} \right) $ | (9) |
式中, HA, L为NO在FeⅡ(EDTA)2-溶液中的溶解度系数, mol·Pa-1·L-1; pA, G为NO的气相分压, Pa; kA, G为NO的气相传质系数, mol·m-2·Pa-1·s-1。
联立(8)和(9), 可得NO的吸收速率方程为:
| $ {N_{\rm{A}}} = \frac{{{p_{{\rm{A, G}}}}}}{{\left( {\frac{1}{{{H_{{\rm{A, L}}}}\sqrt {{D_{{\rm{A, L}}}}{k_2}} }} + \frac{1}{{{k_{{\rm{A, G}}}}}}} \right)}} $ | (10) |
实验装置如图 1所示。NO的吸收反应主要在鼓泡反应器中进行, 反应器高320 mm, 内径45 mm, 底部装有气体分布器。在实验过程中, 首先用N2吹扫反应装置及管路; 然后将配置好的吸收液置入鼓泡反应器中, 采用恒温夹套加热至反应所需温度并维持恒定。从气体钢瓶出来的NO和N2, 通过气体流量计控制气体流量, 配成不同浓度的NO气体。混合气体通过缓冲瓶, 经充分混合后, 进入鼓泡反应器与吸收液发生反应, 最后经出气口排出。反应器进出口NO浓度采用气体分析仪进行测定, 测量后的气体经吸收净化后排入大气。
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图 1 实验流程图 1—NO钢瓶, 2—N2钢瓶, 3, 4—气体流量计, 5—气体缓冲罐, 6—鼓泡反应器, 7—恒温夹套, 8—尾气吸收瓶, 9—NO气体检测仪 Fig.1 Flow diagram of experimental set-up 1—NO gas cylinder, 2—N2 gas cylinder, 3, 4—gas meter,5—gas buffer tank, 6—bubbling reactor, 7—temperature jacket, 8—tail gas absorption bottle, 9—NO gas detector |
实验过程所需的吸收液主要是FeⅡ(EDTA)2-, 浓度为0.01~0.05 mol·L-1。FeⅡ(EDTA)2-溶液主要采用分析纯的硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)和乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)以1:1的摩尔比配置。为了防止FeⅡ的氧化, 吸收液在N2保护下采用脱气水配置到所需浓度。通过添加NaOH改变溶液的pH值, 实验所用吸收液的pH值在7.0左右。
3.3 分析方法实验采用凯恩综合烟气分析仪(KM9106)测定进出口NO的浓度。该分析仪是基于化学手段对气体组分进行测定的, 其原理是利用化学反应引起的离子量和电流变化, 来对被测量气体成分进行分析。
NO的吸收效率η与吸收速率NA分别按式(11)与式(12)计算。
| $ \eta = \frac{{{C_{{\rm{in}}}}-{C_{{\rm{out}}}}}}{{{C_{{\rm{in}}}}}} \times 100\% $ | (11) |
| $ {N_{\rm{A}}} = \frac{{\eta {C_{{\rm{in}}}}Q}}{{{M_{\rm{A}}}{\rm{aV}}}} $ | (12) |
式中, η为吸收率, %; Cin、Cout分别为进出口NO浓度, mg·m-3; Q为气体流量, mL·min-1; MA为NO的相对分子质量; a为相界比表面积, m-1; V为吸收液体积, mL。
3.4 物性参数与传质参数测定研究FeⅡ(EDTA)2-溶液吸收NO气体的气液传质及化学反应问题, 需确定NO的物性参数及鼓泡反应器的传质系数。NO在溶液中的溶解度系数HA, L、液相扩散系数DA, L、气相扩散系数DA, G可由文献[26]或化工数据手册查得。NO的液相传质系数kA, L, 气相传质系数kA, G以及气液比相界面积a, 可用已知动力学参数的经典化学法结合Danckwerts[27]标绘理论进行测定。
4 结果与讨论 4.1 反应级数 4.1.1 FeⅡ(EDTA)2-溶液浓度对NO吸收速率的影响实验温度为20℃, NO的初始浓度为268, 562, 725 mg·m-3时, 考察FeⅡ(EDTA)2-溶液浓度(CB为0.01~0.05 mol·L-1)对吸收速率(NA)的影响, 结果如图 2所示。
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图 2 FeⅡ(EDTA)2-溶液浓度对吸收速率的影响 Fig.2 Effect of FeⅡ(EDTA)2-solution concentration on the absorption rate |
从图 2可以看出, NO吸收速率随FeⅡ(EDTA)2-溶液浓度的增大而增大。这是因为, 当液相中FeⅡ(EDTA)2-浓度增大, 则会使NO的吸收容量增大, 并提高了吸收过程的传质推动力, 从而使吸收速率加快。另外, 从NO吸收速率方程(10)可知, NO吸收速率与拟一级反应速率常数k2有关, k2为二级反应速率常数k1与吸收液浓度CB的乘积, 由Arrhenius定律可知, 当反应温度确定时, k1为定值, k2随CB的增大而增大, NO吸收率随k2的增大而增大。
为了进一步确定吸收液浓度对NO吸收反应的影响, 在不同NO浓度下, 分别对NO吸收速率与FeⅡ(EDTA)2-浓度取对数并作图, 结果如图 3所示。从图 3可以看出, 在不同NO浓度条件下, lnNA与lnCB可近似为直线, 相关系数均为0.99, 且斜率均接近0.5, 验证了在FeⅡ(EDTA)2-络合吸收NO的反应中, FeⅡ(EDTA)2-的反应级数为1。
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图 3 NO吸收速率对吸收液浓度的对数图 Fig.3 A logarithmic diagram of NO absorption rate vs.absorption liquid concentration |
实验温度为20℃, FeⅡ(EDTA)2-溶液的初始浓度为0.01, 0.02, 0.04 mol·L-1时, 考察气体中NO浓度(CA为200~1400 mg·m-3)的改变对吸收速率(NA)的影响, 结果如图 4所示。
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图 4 NO气体浓度对吸收速率的影响 Fig.4 Effect of NO concentration on the absorption rate |
从图 4可以看出, NO吸收速率随NO气相浓度的增大而增大。这是因为当NO浓度增大时, 气相中NO的分压增大, 化学吸收过程的传质推动力增大, NO的吸收速率加快。从NO吸收速率方程(10)亦可知, 气相中NO的分压与NO吸收速率呈正相关, 增大NO气相分压可以使吸收速率加快。
为了进一步确定NO浓度对吸收反应的影响, 在不同的FeⅡ(EDTA)2-浓度下, 分别对NO吸收速率与NO气液界面浓度取对数并作图, 结果如图 5所示。从图 5中可以看出, 在不同吸收液浓度条件下, lnNA与lnCA, i近似为直线, 线性相关系数均在0.99以上, 且直线斜率均接近1。以上结果表明, NO吸收过程对于NO的界面浓度CA, i表现为拟一级反应。这与前述NO吸收速率方程(10)推导过程中, NO的吸收为拟一级反应的预测结果一致。
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图 5 NO吸收速率对NO界面浓度的对数图 Fig.5 A logarithmic diagram of NO absorption rate vs.NO interfacial concentration |
在化学吸收过程中, 常用八田数Ha(Hatt number)来衡量化学反应速率与传质速率的相对大小, 通过Ha值可以判断反应所属的动力学区域。当Ha＞3时, 气体吸收属于快速反应。对于不同级数的反应, Ha的表达式不同。前述已验证了NO的吸收过程为拟一级反应, 则Ha可由式(13)计算。
| $ Ha = \frac{{\sqrt {{D_{{\rm{A, L}}}}{k_2}} }}{{{k_{{\rm{A, L}}}}}} $ | (13) |
式中, k2为NO吸收过程的拟一级反应速率常数, s-1; DA, L为NO在FeⅡ(EDTA)2-溶液中的扩散系数, m2·s-1; kA, L为NO在FeⅡ(EDTA)2-中的液相传质系数, m·s-1。
确定实验操作条件为气体流量Q=2 L·min-1, 吸收液体积V=200 mL, 温度T=293 K。吸收体系的相关参数见表 1。
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表 1 NO的物性参数及传质参数 Tab.1 Physical parameters and mass transfer parameters of NO |
在实验考察范围内, 不同FeⅡ(EDTA)2-浓度和NO气相浓度条件下对应的Ha值, 结果如图 6所示。
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图 6 不同条件下的Ha值 Fig.6 Ha value under different conditions |
由图 6可知, 在不同的FeⅡ(EDTA)2-浓度和不同NO气相浓度条件下, 均有Ha≫3。结果表明, FeⅡ(EDTA)2-与NO的络合吸收属于快速反应。对于一个拟一级快速反应过程, 化学反应速率远大于传质速率, 气液扩散传质是络合吸收NO过程中的控制步骤, 吸收速率主要受气液相传质系数、传质比表面积等影响。由吸收速率方程(11)可知, NO吸收速率与气相传质系数kA, G呈正相关, 增大气相传质系数可以提高NO的吸收速率。另外, 推导的方程为单位气液接触面的吸收速率, 所以增大气液相界面积也可以提高NO的总吸收速率。因此, 在后续NO络合吸收技术的研究中, 采用气相传质系数大、气液接触面积大的反应设备更有利于低浓度NO的吸收。
4.3 吸收速率方程的验证根据前述推导的NO吸收速率方程(10)可知, NO的吸收速率与NO气相浓度(分压)为线性关系。图 7为NO吸收速率实验值与计算值随不同NO浓度的变化关系。
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图 7 NO吸收速率的实验值与计算值对比 Fig.7 Comparison of the experimental values and calculated values of NO absorption rate |
从图 7可看出, 当NO浓度变化时, NO吸收速率的计算值均较实验值小, 这可能是因为计算中采用的拟一级反应速率常数k2较实际值小, 但两者均呈线性变化, 且误差在5%以内。因此, NO吸收速率方程(10)可以用来描述NO吸收的传质-反应过程, 并指导NO络合吸收反应器的选型与设计。
5 结论在本实验考察范围内, FeⅡ(EDTA)2-络合吸收NO的过程是一个拟一级快速反应过程。建立的吸收速率方程理论值与实验值一致, 可以作为NO络合吸收反应器选型与设计的依据。
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