1 引言

端羟基聚丁二烯(HTPB)推进剂具有能量高、力学性能优良、工艺成熟等优点, 被广泛用作火箭武器的动力能源^[1]。推进剂药柱在服役期内会受到不同形式的载荷作用, 如温度应力循环载荷、发动机点火冲击载荷、弹体飞行振动等^[2]。这些载荷短时间内不会对药柱造成破坏, 但长时间循环作用会对药柱力学性能产生不良影响。因此, 研究HTPB推进剂的疲劳性能对保障发动机安全工作具有重要意义。

传统疲劳试验周期长, 成本高, 为获取材料的疲劳参数带来一定困难。红外热像法作为一种实时、无损和非接触的测试技术, 是一种新型的研究材料疲劳特性的方法^[3]。Amiri等^[4]发现试验初期温度上升段的曲线斜率可作为疲劳寿命预测指标。Kim等^[5]研究了疲劳过程中的循环滞回能、表面温度变化和疲劳寿命之间的关系。Jiang等^[6]引入了一个包含内部状态变量的模型来预测合金低周疲劳的热力学响应。Yang等^[7]对纤维复合材料高周疲劳过程中的温度变化与应力-应变之间的关系进行了量化。Rodas等^[8]建立了可以描述低周疲劳过程中橡胶能量耗散的大应变热粘弹性本构模型。Risitano^[9]和Luong^[10]分别提出了单线法和双线法来快速确定材料的疲劳极限。Yan等^[11]对镁合金疲劳过程中热分布的不均匀性进行了分析, 指出非线性变形是高周疲劳产热的主要原因, 并对剩余寿命进行了预测。Fargione等^[12]通过测定试件表面热点区域的温升, 提出了快速确定材料的疲劳极限和S-N曲线的方法。

目前对于金属合金以及部分复合材料疲劳温升的研究较多, 对于推进剂疲劳特性则关注较少。基于此, 本研究采用红外热像仪实时记录HTPB推进剂疲劳过程中试件表面温升变化, 探讨疲劳过程的产热机理, 提出了快速预测推进剂疲劳极限和疲劳寿命的新方法, 并与传统试验结果比较, 确定该方法的合理性和准确性。

2 试验 2.1 试件与夹具

试验用HTPB推进剂是三组元复合推进剂, 组成为:铝粉(Al)17%, 高氯酸铵(AP)70%, 基体HTPB橡胶及其它组分13%。由于HTPB推进剂极易受到湿度的影响, 原始的方形板状材料都保存在干燥箱里。试验前用模具将原材料压制成尺寸为5 mm×5 mm, 标距15 mm的试件, 使用环氧树脂胶将HTPB推进剂试件上下两端和铝制夹头粘接, 再通过夹头与试验机夹具联接。试件的尺寸及其与夹头的粘接方式见图 1。试件制作完成后静置30 min使胶充分固化, 然后放入343 K保温箱中保温48 h。

2.2 试验设备与试验方法

疲劳试验在动态热机械分析仪(DMA, 美国BOSE公司ELF3200)上进行, 该系统能实现精确的位移和力控制。DMA的工作频率范围为10^-5~200 Hz, 温度控制范围为123~473 K, 精度可达到±1 K。利用红外热像仪实时监测HTPB推进剂试件表面温度, FLIRA615红外相机的响应光谱范围为7.5~14 μm, 空间分辨率达到640×480像素, 热成像图采集频率为25 Hz, 相机的热分辨率在298 K时小于0.025 K, 一般为0.02 K。试验装置如图 2所示。试验在封闭的环境中进行, 所有试件表面需喷涂上一层黑色亚光漆, 用以避免发射光的干扰, 提高试件表面热辐射率, 环境温度保持298 K。

疲劳试验采用力控制模式, 在单轴正弦循环应力下对试件进行常幅疲劳加载, 应力比R=σ_min/σ_max, 大小为0, 则疲劳过程实时应力为

$ \sigma = \frac{1}{2}\left( {{\sigma _{{\rm{max}}}} + {\sigma _{{\rm{min}}}}} \right)\left( {1 + {\rm{sin}}\left( {2\pi f \cdot t - \frac{\pi }{2}} \right)} \right) $

(1)

式中，σ为实时应力, MPa; σ_min是施加的最小应力, MPa; σ_max是施加的最大应力, MPa; f是频率(设定20 Hz); t是时间, s。在疲劳试验过程中, σ_max设定为0.1~0.5 MPa(低于材料的屈服强度), 间隔0.05 MPa, 同时进行热图像数据的采集。为了获取足够低于疲劳极限的温度数据, 在最大加载应力低于0.1 MPa时, 采用逐级加载的方式(0.02 MPa开始, 由低到高, 间隔0.02 MPa), 试验在发生疲劳断裂或达到最大加载次数10⁶时停止。每个加载条件下试验重复三次。

在两级应力水平下(包含0.2，0.25，0.3 MPa), 其它试验参数保持不变, 以不同的加载次序对试件进行疲劳试验, 用于验证所提出的疲劳寿命预测模型。

3 疲劳过程中的热力学响应 3.1 疲劳过程中的应力-应变关系

由于HTPB推进剂是粘弹性材料, 当承受周期性变化的正弦应力时, 材料产生周期性正弦应变, 但应变落后于应力, 应力与应变之间有相位差, 称为滞后角^[13], 因此应力-应变关系为如图 3所示的滞回曲线(以最大应力0.5 MPa为例)。

由图 3可知, 随着循环次数的增加, 滞回曲线逐渐右移, 表明峰值点和谷点的应变都在不断增加。谷点(应力为0)时, 应变不能完全恢复, 一般将这种应变定义为残余应变, 这说明材料由于粘弹性效应在疲劳加载中产生了明显的蠕变现象^[14]。将图 3中的滞回曲线进行积分, 即可得到疲劳过程中的耗散能E_d, 如图 4所示。由图 4可知, 加载初期, 耗散能快速增大; 而后进入稳定增长时期, 此时变化很小; 最后加速增长直至疲劳失效。

3.2 疲劳过程中温度演化及分析

根据热力学第一定律、热力学第二定律及材料的本构方程^[5], 可以推演出材料在疲劳过程中的热力耦合方程^[15]:

$ \rho {c_p}\dot T = {r_0} + \lambda {\nabla ^2}T - \left( {\beta :\mathop D\limits^4 :{{\dot E}^e}} \right)T + S:{{\dot E}^i} $

(2)

式中, ρ为材料密度, kg·m^-3; c_p为比热容J·(kg·K)^-1; T为试件表面的温度, K; ${\dot T}$ 为试件表面的温度变化率, K·s^-1; r₀为热源, W·m^-3; λ为热传导率, W·(m·K)^-1; β为线膨胀系数矩阵, K^-1; ${\mathop D\limits^4 }$ 为四阶弹性张量; S为二阶应力张量, MPa; ${{\dot E}^e}$ 为弹性应变张量; ${{\dot E}^i}$ 为非弹性应变张量。

公式(2)表明, 在没有外加热源的情况下, 能量理论模型包括三部分:热传导效应、热弹性效应和非弹性效应。通过能量理论模型可以解释疲劳过程中的温度变化。热传导效应将改变试件表面的温度场, 使其趋于均匀分布。热弹性源是由材料的弹性效应引起热噪声, 从而产生的可逆热力学现象, 它使每一个循环内材料温度产生微幅的周期性变化, 引起的平均温升为零。非弹性效应会引起不可逆的热力学现象, 产生的能量绝大部分以热耗散的形式释放, 是引起试件温度变化的主要因素。

图 5为σ_max=0.5 MPa时HTPB推进剂试件表面温度场随循环加载次数变化的热像图, 在循环载荷作用下, 由于疲劳试件内部结构的变化产生应力集中, 因此表面温度分布不均匀, 且中部温度较高。图 6为σ_max=0.5 MPa时, 疲劳试件表面温度最高点随时间的变化曲线, 点A, B, C, D, E, F, G, H和I所对应的温度场演化如图 5所示。

由图 6可知, 当加载应力大于疲劳极限时, HTPB推进剂试件在疲劳过程中的温度变化可以分为三个阶段:第一阶段为初始温升阶段(A-D), A点表示试验开始时, 试件的表面温度与周围环境几乎保持相同。随着循环次数的增加, 试件经历了快速温升, 如B, C和D点所示, 试件局部发生循环变形, 材料由于粘性耗散释放大量的热量, 试验初始时试件和环境的温差较小, 对流过程中热量损失也比较少, 试件表面产热速率大于试件和环境的热交换率。因此, 试件表面温度快速升高; 第二阶段为稳定温升阶段(D-G), 此时试件表面产热速率与试件和环境的热量交换速率达到平衡, 温度变化达到相对稳定的状态, 温度在小范围内出现波动。对于HTPB推进剂这种颗粒填充聚合物材料来说, 疲劳加载到一定阶段, 推进剂内部基体与颗粒界面之间开始出现“脱湿”, 产生微孔洞等缺陷。随着循环次数的增加, 推进剂内部颗粒与基体之间的“脱湿”现象增多^[16], 脱湿点不断张开闭合, 试件温度小范围波动, 导致缺陷不断扩展, 该阶段占据了疲劳寿命的绝大部分; 第三阶段为温升快速增加阶段(G-I), 在这一阶段, 试件萌生裂纹并且快速扩展, 裂纹尖端释放大量的热量, 温度快速上升, 温度达到最高点时, 试件疲劳断裂。

图 7为不同最大加载应力下试件表面最高温度的变化趋势, 由图 7可看出, 当最大加载应力高于0.15 MPa时, 随着加载应力的增大, 材料变形速率增大, 导致产热量快速增加, 第一阶段的温升梯度明显增加, 非弹性效应主导试件疲劳过程的热耗散。当最大加载应力低于0.15 MPa时, 试件表面温升较小, 非弹性效应(粘弹性效应)热耗散较低。

4 试验结果及讨论 4.1 传统应力-寿命曲线及疲劳极限

应力-寿命(S-N)曲线采用回归曲线法得到, 工程上常用的是指数型的经验关系式^[3]:

$ {({\sigma _{{\rm{max}}}})^m}{N_{\rm{f}}} = C $

(3)

式中, C和m为材料常数, σ_max为最大加载应力, MPa。N_f为材料的疲劳寿命, cycle。对式(3)两边同时取对数, 从而得到一条直线方程:

$ {\rm{lg}}{N_{\rm{f}}} = - m{\rm{lg}}{\sigma _{{\rm{max}}}} + {\rm{lg}}C $

(4)

利用式(4)可以确定相应的材料常数m和C。

HTPB推进剂疲劳试验结果如表 1所示, 疲劳寿命拟合S-N曲线如图 8所示。

传统试验法拟合的S-N曲线方程为:

$ {\rm{lg}}{N_{\rm{f}}} = - 1.768{\rm{lg}}{\sigma _{{\rm{max}}}} + 4.155 $

(5)

试验设定100万周次为疲劳极限, 外推回归线到该点, 即可得到HTPB推进剂的疲劳极限为0.0985 MPa。

4.2 热像法得到的疲劳极限

应用热像法快速确定材料的疲劳极限, 其核心思想是获得不同循环载荷作用下试件表面热点区域的相对稳定温升ΔT_s。利用表 1中的平均温升值绘制应力-温升图, 分别采用单线法和双线法获取材料的疲劳极限, 如图 9所示。

在图 9中, 当最大加载应力高于疲劳极限时, 拟合方程为:

$ \Delta {T_{\rm{s}}} = 200.45{\sigma _{{\rm{max}}}} - 20.18 $

(6)

当最大加载应力低于疲劳极限时, 拟合方程为:

$ \Delta {T_{\rm{s}}} = 25.75{\sigma _{{\rm{max}}}} + 2.477 $

(7)

利用单线法得到的疲劳极限为最大加载应力高于疲劳极限时, 温升与最大加载应力的直线与横坐标的交点Q, 其值为0.102 MPa; 利用双线法得到的疲劳极限为两条直线交点P所对应的横坐标, 其值为0.113 MPa。二者与传统试验法拟合S-N曲线得到的疲劳极限相对误差分别为3.55%和14.7%。

4.3 基于能量法的疲劳寿命预测模型 4.3.1 能量法的S-N曲线和疲劳极限

从能量累积的角度来看, 材料疲劳破坏时所吸收的能量是一个与加载历程无关的常数, 那么当材料在交变载荷的持续作用下所耗散的能量达到临界门槛值E_c时就会发生疲劳失效^[17]。临界门槛值E_c越大, 则材料的疲劳极限就越大, 抗疲劳性能就越强。Fargione等^[12]证明, 材料在疲劳损伤演化过程中的极限能E_c与能量参数φ之间存在如下关系:

$ {E_{\rm{c}}} \propto \varphi = \int\limits_0^{{N_{\rm{f}}}} {\Delta T \cdot {\rm{d}}N} $

(8)

式中, N_f为疲劳寿命, ΔT为第N周时材料的表面温升。由温升三段论^[18]可知, 相比于初始温升阶段和快速温升阶段, 温度相对稳定阶段占据了试件疲劳寿命的85%~90%, 故这里只考虑温度相对稳定阶段, 则能量参数φ可简化为:

$ \varphi = \Delta {T_{\rm{s}}} \cdot {N_{\rm{f}}} $

(9)

通过试验可得到不同最大加载应力下的ΔT, K, 再由式(9)得到疲劳寿命N_f=φ/ΔT_s, cycle; 由不同数对(N_f, σ_max), 通过最小二乘法拟合能够快速确定材料的整个S-N曲线。

为了计算材料的能量参数φ, 传统试验过程中用红外系统对试件在疲劳过程中的温度场进行了实时监测, 获得了其ΔT-N曲线, 如图 7所示。通过式(9)可计算不同加载应力下的能量参数, 最终取平均值, 即φ=4.012×10⁶ K·Cycle。结合不同最大加载应力下的稳定温升ΔT_s, 便可得到相应应力水平下的疲劳寿命N_f。图 10为基于能量法得到的S-N曲线。

拟合得到的S-N曲线方程为

$ {\rm{lg}}{N_{\rm{f}}} = - 1.741\;{\rm{lg}}{\sigma _{{\rm{max}}}} + 4.129 $

(10)

疲劳循环次数为100万周次时的疲劳极限为0.0902 MPa, 与传统试验法拟合S-N曲线所得结果0.0985 MPa相比, 误差为8.43%。用能量法得到的S-N曲线与传统方法得到的S-N曲线具有较好的一致性。

4.3.2 Miner理论能量模型

材料的疲劳寿命尤其是残余寿命的预测, 是工程设计和应用领域的主要研究内容之一。Miner线性累积损伤理论^[19]以其简单明了的形式, 至今依然受到工程界的广泛关注和普遍认可。根据极限能假设^[18], 建立了Miner线性累积损伤理论的能量模型。

材料在应力σ_i作用下循环n_i次的损伤为

$ {D_i} = {n_i}/{N_{{\rm{f}}i}} $

(11)

式中, N_fi为应力σ_i下的疲劳寿命。

则有Miner损伤累积准则:

$ D = \sum\limits_{i = 1}^k {\frac{{{n_i}}}{{{N_{{\rm{f}}i}}}}} = 1,i = 1,2. \cdots k $

(12)

那么基于能量累积理论, 损伤累积率可用能量累计率来表示:

$ {D_i} = \frac{{{n_i}}}{{{N_{{\rm{f}}i}}}} = \frac{{\Delta {W_i}{n_i}}}{{{E_{\rm{c}}}}} $

(13)

式中, ΔW为在应力σ_i下的稳态滞回能^[19]。

Crupi^[21]根据能量守恒定律推导了稳定滞回能和稳定温升之间的关系:

$ \Delta {W_i} = \frac{{\rho {c_p}\Delta {T_{{\rm{s}}i}}}}{{{N_{{\rm{s}}i}}}} $

(14)

式中, N_si为应力σ_i下温度稳定时的循环次数, ΔT_si为稳定温升, ρ为材料密度; c_p为比热容。

由极限能假设:

$ {E_{\rm{c}}} = \Delta {W_i}\cdot{N_{\rm{f}}} = \frac{{\rho {c_p}\varphi }}{{{N_{{\rm{s}}i}}}} $

(15)

将式(14)和式(15)代入到式(12)中, 可得到疲劳损伤的能量表达式:

$ D = \frac{{{n_i}}}{{{N_{{\rm{f}}i}}}} = \frac{{\Delta {T_{{\rm{s}}i}} \cdot {n_i}}}{\varphi } $

(16)

则有能量表达的Miner损伤累计准则:

$ D = \sum\limits_{i = 1}^k {\frac{{\Delta {T_{{\rm{s}}i}} \cdot {n_i}}}{\varphi }} = 1,i = 1,2, \cdots k $

(17)

在不同加载次序下, 对6个试件(编号为1~6)施加两级循环应力(σ_max包括0.2, 0.25, 0.3 MPa), 对其残余寿命进行预测, 表 2为采用Miner能量模型(公式17)的预测结果及误差分析。结果表明:加载次序对HTPB推进剂疲劳寿命有一定程度的影响, 这主要是由于在先低后高的加载方式下, 裂纹密度有一个突然增大的现象, 而由高到低加载时, 裂纹密度不会突然增加^[22]。从能量累积的角度来说, Miner理论的能量模型简单明了, 物理意义明确, 适用于HTPB推进剂残余寿命的预测。

5 结论

(1) 当施加的疲劳载荷高于疲劳极限时, HTPB推进剂试件表面的温升曲线分为三个阶段:初始温升阶段, 温度稳定阶段和温度快速上升阶段。当施加的疲劳载荷低于疲劳极限时, 温升曲线只有前两个阶段, 并且数值较低。

(2) 通过拟合不同最大加载应力下温度稳定阶段的平均温升曲线, 采用单线法和双线法得到材料的疲劳极限值为0.102 MPa和0.113 MPa, 与传统试验的S-N曲线确定的疲劳极限0.0985 MPa的相对误差为3.55%和14.7%。

(3) 能量参数φ是一个材料常数, 与试验加载历程无关。结合不同最大加载应力的稳定阶段温升, 得到的S-N曲线与试验的S-N曲线较为一致。并建立了Miner理论的能量模型, 可以对材料的残余寿命进行预测, 与实际寿命的误差不超过10%。