CHINESE JOURNAL OF ENERGETIC MATERIALS
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3,5-二硝基吡唑合成研究
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汪营磊(1983-),男,硕士,从事含能材料合成研究。 e-mail: wangyinglei111@163.com

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“十一五”火炸药预研基金(No. 40406020302)


Synthesis of 3,5-Dinitropyrazole
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    摘要:

    以3-硝基吡唑为原料,经过硝化、重排、氨气中和得到3,5-二硝基吡唑铵盐,然后酸化得到3,5-二硝基吡唑,用元素分析、红外、核磁共振及质谱对3,5-二硝基吡唑及中间体结构进行了表征; 通过液相色谱(HPLC)、薄层色谱(TLC)跟踪确定重排最佳反应温度为147 ℃、时间为77 h,转化率为96.5%; 重排反应液中,采用通入氨气的新方法,直接得到二硝基吡唑铵盐固体,优化了后处理条件。

    Abstract:

    3,5-Dinitropyrazole ammonium salt was synthesized with 3-nitropyrazole asprimary substance by nitration and rearrangement. Their structures were confirmed by IR, NMR, MS and elemental analysis. Reaction condition was optimized by HPLC and TLC. The optimization reaction temperature was 147 ℃, reaction time was 77 h and the conversion was 96.5%. Dinitropyrazole ammonium salt was directly gained by ammonia gas neutralization.

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汪营磊,张志忠,王伯周,等.3,5-二硝基吡唑合成研究[J].含能材料, 2007, 15(6):574-576.
WANG Ying-lei, ZHANG Zhi-zhong, WANG Bo-zhou, et al. Synthesis of 3,5-Dinitropyrazole[J]. Chinese Journal of Energetic Materials, 2007, 15(6):574-576.

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历史
  • 收稿日期: 2006-12-31
  • 最后修改日期:
  • 录用日期:
  • 在线发布日期: 2011-11-03
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