CHINESE JOURNAL OF ENERGETIC MATERIALS
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1-氨基-3,5-二硝基吡唑的合成、晶体结构及热性能
作者:
作者单位:

(1. 西南科技大学材料科学与工程学院, 四川 绵阳 621010; 2. 中国工程物理研究院化工材料研究所, 四川 绵阳 621900)

作者简介:

蒋涛(1988-),男,硕士研究生,主要从事新型含能材料的合成及性能研究。e-mail: jiangtao19880706@sina.com 通信联系人: 王军(1970-),男,副研究员,主要从事先进含能材料的设计、合成及性能研究。e-mail: wj19701023@sina.com

通讯作者:

王军(1970-),男,副研究员,主要从事先进含能材料的设计、合成及性能研究。e-mail: wj19701023@sina.com

基金项目:

中物院科学技术发展基金(2012B0302036,2013B0302039)


Synthesis, Crystal Structure and Thermal Property of 1-Amino-3,5-dinitropyrazole
Author:
Affiliation:

(1. School of Materials Science and Engineering, Southwest University of Science and Technology, Mianyang 621010, China; 2. Institute of Chemical Materials, CAEP, Mianyang 621900, China)

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    摘要:

    以3, 5-二硝基吡唑为原料, 三甲基苯磺酰羟胺(MSH)为胺化剂, 合成了1-氨基-3, 5-二硝基吡唑(ADNP), 收率60.7%。用IR、1H NMR、13C NMR、MS和元素分析表征了其结构。在乙醇中培养了单晶。用四圆X射线衍射仪测定了它的单晶结构:ADNP属正交晶系, P2(1)/n空间群, a=5.543(2)Å, b=9.866(4)Å, c=11.745(5)Å, Z=4, Dc=1.79 g·cm-3。DSC结果表明,两个吸热峰温度分别为110 ℃和264 ℃; TG结果表明,在170~268 ℃之间为急剧失重过程, 失重99.1%。

    Abstract:

    1-Amino-3, 5-dinitropyrazole (ADNP) was synthesized using 3, 5-dinitropyrazole as raw material and 2, 4, 6-trimethylbenzenesulfonic hydroxylamine (MSH) as aminating agent with a yield of 60.7%. Its structure was characterized by IR, NMR, MS and element analyses. The single crystal was cultivated in ethanol. Its single crystal structure was determined by a four-circle X-ray diffractometer. Its thermal properties were studied by TG-DSC. Results show that the crystal is orthorhombic, space group P2 (1)/n with crystal parameters of a=5.543(2)Å, b=9.866(4)Å, c=11.745(5)Å, Z=4, Dc=1.79 g·cm-3, V=642.3(4)Å3. Thermal analyses demonstrate that there is a sharp mass loss process from 170 ℃ to 266 ℃ with 99.1% mass loss. The two endothermic peaks temperatures appear at 110 ℃ and 264 ℃.

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蒋涛,张晓玉,景梅,等.1-氨基-3,5-二硝基吡唑的合成、晶体结构及热性能[J].含能材料, 2014, 22(5):654-657. DOI:10.3969/j. issn.1006-9941.2014.05.014.
JIANG Tao, ZHANG Xiao-yu, JING Mei, et al. Synthesis, Crystal Structure and Thermal Property of 1-Amino-3,5-dinitropyrazole[J]. Chinese Journal of Energetic Materials, 2014, 22(5):654-657. DOI:10.3969/j. issn.1006-9941.2014.05.014.

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历史
  • 收稿日期: 2014-03-10
  • 最后修改日期: 2014-03-25
  • 录用日期: 2014-04-28
  • 在线发布日期: 2014-10-29
  • 出版日期: